Рефрактометрлік талдау аспаптары

Рефрактометрлік талдау аспаптары

Сыну көрсеткіштерін рефрактометрде өлшейді. Бірінші рефрактометрді 1756 жылы М. В. Ломоносов құрастырған.

Кең таралған Аббе немесе Пульфрих рефрактометрлері шекті сыну бұрышын өлшеуге негізделген.

Аббе(а) және Пульфрих (б) рефрактометрлердің өлшеу жүйесі мен схемасы

1 - рефрактометр шәкілі (көрсеткіші); 2-Амичи призмасы; 3, 4 - призмасы; 5 - зерттелінетін сұйық; б - окуляр линзасы; 7 - өлшегіш призма; 8 - шыны ыдыс.

Оның өлшеу құрылтысының принциптік схемасы көрсетілген.

Прибордың негізгі бөлігі сыну көрсеткіші N белгілі өлшегіш призма 3. Жарық көзі - сызықты спектр беретін натрийлік не газ разрядты (сутектік не сынаптық) түтік.

Рефрактометрдің схемасы

Жарық сәулесі 7 өлшегіш призманың 3 енетін жағындағы АВ қабырғасына орналасқан астаушаға 2 түседі және ондағы призма 3 зерттелетін сұйықпен оптикалық тұрғыдан түйісетін шекаралық бет міндетін атқарады. Онда сыну және толық ішкі шағылысу құбылысы жүреді. Призманың шығатын ВС қабырғасында сынғаннан кейін ВС ауа арасында, ВС қабырғасына тік тура сызықпен α_2(β) бұрышын жасайды. Егер ср бұрышы шектіге жуық болса, түтіктің 4 көріну аймағы 5 жарық және көлеңкелі бөлікке бөлінеді. Құрылғы φ бұрышының мәнін ондық үлестегі дәлдікпен көрсетеді. Талданатын сұйықтың сыну көрсеткіші мына формуламен анықталады:

$n=\sin \alpha \ {\sqrt {N_{2}-\sin _{2}\beta \ }}$

(Түсетін жарық толқынының ұзындығы өскен сайын сыну көрсеткіші) мұндағы α-өлшегіш призманын сыну бұрылуы, N-оның сыну көрсеткіші (N > n).

Призманың сыну көрсеткіші зерттелетін судың сыну көрсеткіштігінің мән аралығын шектейді, сондықтан да рефрактометрдің құрамында n-нің әр түрлі диапазонында жұмыс істеуге мүмкіндік беретін бірнеше призма болады. Рефрактометрлерде шекті бұрыш әдісінен басқа призма иммерсиондық, интерференсиялық және тағы басқа әдістер пайдаланылады. Иммерсиондық әдісте зерттелетін ерітіндінің сыну көрсеткішін эталонмен салыстыру арқылы табады. Бұл әдісті ұқсас карбонаттар. Рефрактометрдің схемасыдың, сульфаттардың, тағы басқа изоморфты бинарлық құрамын анықтау үшін химиялық технологиядағы өнімдерді талдауда кеңінен қолданады. Сондай-ақ, қиыршықталатын құрамның жекелеген бөлігін анықтауға, қос тұздарды қоспа тұздан ажыратуға, бір құрылымдағы заттың изомерін тануға мүмкіндік береді. Бұл әдіспен қопарылғыш және улы заттарды талдауға болмайды. Әйтсе де, бұл аналитикалық химияда жиі қолданылмай келеді.

Аббе рефрактометріне РАУ, ИРФ-22РЛ сияқтылар жатады және олар өлшеуді 2 • 10⁴ дәлдікпен алуға мүмкіндік береді. Су ерітінділерінің өлшеу шегі n_D=l,3-l,7. Ерітіндідегі заттың таралымын (С) келесі теңдеу бойынша есептейді:

$c={\frac {n_{e}-n_{0}}{F}}$;

мұндағы n_е және n_0 - ерітінді мен еріткіштін сыну көрсеткіштері, Ғ - рефрактометрдің аналитикалық факторы. Ол концентрацияны жоғарылатқандағы көрсеткіштің артуына тең. Ал температура ықпалын болдырмау үшін өлшеу тұрақты температурада жүргізіледі.